Украинская Ассоциация Сталеплавильщиков

Метод измерения ударной вязкости как критерий оценки качества углеграфитовых материалов

О. Ю. Уразлина, В. М. Голчанская, В. В. Нечай
ЦНИЛ ОАО «Укрграфит», Запорожье

Рассмотрены результаты внедрения метода измерения ударной вязкости в условиях ОАО «Укрграфит». Совместно НТУУ «КПИ» и ОАО «Укрграфит» была выполнена работа по адаптации стандартного метода измерения ударной вязкости к испытанию графитированных материалов. Подобран размер образца, выполнен проект и изготовлен маятник для копра МК-5. Выполнено измерение ударной вязкости материалов графитированных электродов различных марок. Установлена зависимость ударной вязкости от критерия термостойкости материала ЭГСП. Выявлена прямая пропорциональность между этими параметрами. В результате ряда технологических приемов удалось добиться повышения (%) ударной вязкости материалов: ЭГСП – на 7; ниппеля – 20.

Розглянуто результати впровадження методу виміру ударної в'язкості в умовах ВАТ «Укрграфіт». Спільно НТУУ «КПІ» і ВАТ «Укрграфіт» було виконано роботу з адаптації стандартного методу виміру ударної в'язкості до випробування графітованих матеріалів. Підібрано розмір зразка, виконано проект і виготовлено маятник для копра МК-5. Виконано вимір ударної в'язкості матеріалів графітованих електродів різних марок. Установлено залежність ударної в'язкості від критерію термостійкості матеріалу ЕГСП. Виявлено пряму пропорційність між цими параметрами. У результаті ряду технологічних прийомів удалося домогтися підвищення (%) ударної в'язкості матеріалів: ЕГСП – на 7; ніпеля – 20.

The results of introduction of impact strength measurement method at JSC «Ukrgrafit» are described. Ukrainian UST «KPI» and JSC «Ukrgrafit» in common performed work on adaptation of standard impact strength measurement method to graphite material tests. The size of a sample was selected, the design was performed and a pendulum for impact testing machine MK-5 was manufactured. Impact strength measurement for various grade graphite electrode materials was performed. Impact strength depends on the conditions of manufacturing and raw material used. Dependence of impact strength on the heat resistance criterion of EGSP material was established. Direct proportionality between those parameters was revealed. As a result of a number of techniques better impact strength (%) was achieved: for EGSP material – by 7; for nipple material – 20.

Оценка эксплуатационной стойкости и термостойкости электродов – это задача, которую не удается однозначно решить, измеряя физико-механические свойства материала (объемную плотность, мехпрочность и т. д.), а также проводя дорогостоящие испытания, такие как измерение ТКЛР и теплопроводности при высокой температуре. Для оценки эксплуатационной стойкости электродов используются дополнительные исследовательские методы, предполагающие создание термоудара, так как графитированные электроды при работе подвергаются воздействию термических и механических напряжений.

Один из основных видов испытания на трещиностойкость – это испытание на ударный изгиб. Этот вид испытания широко используется для металлов.

Сущность метода заключается в разрушении образца с концентратором напряжения (надрезом), установленного на двух опорах, ударом поперек образца. При испытании определяется параметр «ударная вязкость», означающий величину работы разрушения, затраченную на единицу площади образца в плоскости удара. В механике термин «вязкость» служит для характеристики способности материала испытывать пластические деформации и поглощать энергию во время разрушения. Ударная вязкость электродного графита, поведение при разрушении (зарождение хрупкой трещины и ее развитие) и виды излома, а также влияние различных факторов на величину ударной вязкости графита мало исследованы как в нашей стране, так и за рубежом. Этот вид испытания является интересным для графита при определении склонности материала к хрупкому разрушению.

Метод измерения и оборудование

Для испытания металлов, огнеупоров и т. п. существует стандартный метод ГОСТ 9454 «Метод испытания на ударный изгиб при пониженной, комнатной температурах» и стандартное оборудование.

Применение известных отечественных и зарубежных копров рассчитано на более высокий уровень ударной вязкости и при измерении графитированных материалов не обеспечивает требуемой точности измерений.

ОАО «Укрграфит» совместно с Национальным техническим университетом Украины «Киевский политехнический институт» (НТУУ «КПИ») была выполнена работа по адаптации метода для испытания графитированных материалов. Подобран размер образца, выполнен проект и изготовлен маятник для копра МК-5.

Модернизация копра заключалась в уменьшении массы маятника за счет изготовления маятника из авиационной фанеры (три слоя по 1 мм толщиной) с накладками из бальзового дерева и с обшивкой из стеклоткани (толщиной 60 мкм), пропитанной эпоксидной смолой; изготовлении круга, на котором закреплен упор фиксатора из авиационной фанеры. Форма маятника обеспечивает низкое аэродинамическое сопротивление.

Выполненная модернизация обеспечила следующие характеристики копра:

  • расстояние от оси качания маятника до центра удара – 432 мм;
  • средние значения: реакции опоры маятника – 0,35311; запаса потенциальной энергии маятника – 0,152 Дж; скорости движения маятника в момент удара – 2,9 м/с; потери энергии при свободном колебании за половину полного колебания – 9,6 мДж;
  • относительное среднее значение потери энергии при свободном колебании за половину полного колебания – 6,92 %.

Размер образца в соответствии с ГОСТ 9454 – 10*10*55 мм. Концентратор напряжения U-образного вида – применяется для испытания материалов, имеющих высокую хрупкость.

Вышеуказанный размер образца выбран базовым, он обеспечивает соразмерность сечения образца и размера зерен наполнителя. Соразмерность имеет свои особенности: метод становится «высокочувствительным» к прочностным свойствам материала на границе соединения зерен графита. Отдельную оценку прочности «границы зерен» и частиц наполнителя можно производить, анализируя максимальное и минимальное значения ударной вязкости образцов одной заготовки и анализируя ее анизотропию.

Хрупкость электродного графита зависит также от следующих факторов [2]: поровой структуры (размер и конфигурация пор и трещин, размер межпоровых стенок); размера зон монокристаллических областей (с увеличением их размера возрастает размер и пластичность зоны у вершины распространения трещины); способность материала к распространению трещины на макроуровне зависит от средневзвешенного размера зерен наполнителя.

При определении ударной вязкости это учитывается, но косвенно: с увеличением размера зерен возрастает вероятность того, что концентратор напряжения («надрез») окажется в зоне зерна и ударная вязкость этих образцов будет выше.

На рис. 1 приведен пример видов разрушения образцов после испытания.

Образцы ЭГСП после испытания

Рис. 1. Образцы ЭГСП после испытания

Результаты измерений

С целью оценки применимости метода в течение 2007-2009 гг. ОАО «Укрграфит» выполнялись измерения и набрана статистика по ударной вязкости электродов ЭГСП и ниппелей к ним. Изготовление электродов в условиях ОАО «Укрграфит» осуществляется экструзионным прессованием, в результате чего графитированный материал имеет анизотропию свойств. Изначально измерения ударной вязкости проводились на образцах, изготовленных параллельно и перпендикулярно оси прессования заготовок. После обработки результатов установлено, что более объективной является оценка ударной вязкости в направлении, параллельном оси прессования.

На основании обработки результатов измерений сформированы требования к уровню ударной вязкости (табл. 1).

Таблица 1 - Ударная вязкость электродов ЭГСП и ниппелей

Ударная вязкость электродов ЭГСП и ниппелей

Выполнен анализ зависимости ударной вязкости от критерия термостойкости. Испытанию подвергался материал ЭГСП. Критерий термостойкости рассчитывался по формуле

где: л – теплопроводность, Вт/(м•К); Епар – модуль упругости, ГПа. График зависимости ударной вязкости графитированных электродов от критерия термостойкости приведен на рис. 2. Коэффициент корреляции критерия термостойкости и ударной вязкости составил 0.91, что означает прямую пропорциональность между этими параметрами. Свойства материала ЭГСП показаны в табл. 2.

Зависимость ударной вязкости от критерия термостойкости материала ЭГСП

Рис. 2. Зависимость ударной вязкости от критерия термостойкости материала ЭГСП (2009 г.)

Таблица 2 - Свойства материала ЭГСП

Свойства материала ЭГСП

Дополнительно набрана статистика по ударной вязкости электродов различных марок и сечений.

На предприятии изготавливаются электроды разных марок, работающие на печах с различными условиями эксплуатации (табл. 3), такие как: ЭГ – электроды на рядовом коксе; ЭГП (аналог м. HP) – электроды на рядовом коксе, пропитка пеком; ЭГС –спецэлектроды на основе кокса игольчатой структуры, без пропитки пеком; ЭГСП (аналог м. UHP) – спецэлектроды на основе кокса игольчатой структуры, пропитка пеком.

Таблица 3 - Уровень ударной вязкости графитированных электродов

Уровень ударной вязкости графитированных электродов

Наиболее высокую ударную вязкость (из материалов электродов) имеет материал ЭГСП. Данный материал изготавливается на основе специального кокса игольчатой структуры. Материал электрода (графит), изготовленный с использованием игольчатого кокса, по сравнению с рядовым коксом имеет более высокую степень совершенства структуры – графитации и размера зон монокристаллических областей (межслоевое расстояние). Данные параметры определяются методом рентгеноструктурного анализа.

Выводы

  1. Внедрен метод оценки графитированных электродов – ударная вязкость. Выполнено измерение ударной вязкости материалов графитированных электродов различных марок. Ударная вязкость зависит от условий изготовления и применяемого сырья.
  2. Установлена зависимость ударной вязкости от критерия термостойкости материала ЭГСП. Выявлена прямая пропорциональность между этими параметрами.
  3. Параметр «ударная вязкость» применим для оценки качества материала графитированного электрода.
  4. В результате ряда технологических приемов удалось добиться повышения (%) ударной вязкости: материала ЭГСП – на 7; материала ниппеля – 20.
  5. Проведена оценка ударной вязкости графита электродов иностранной фирмы (марка UHP). Ударная вязкость материала составила 90 мДж/см2, что на уровне ударной вязкости материала ЭГСП производства ОАО «Укрграфит».

Литература

1. Барабанов В. Н., Вяткин С. Е. Влияние некоторых факторов на ударную вязкость конструкционного графита. Конструкционные материалы на основе графита: Сборник. – Металлургия. – 1966. – № 2.

2. Негуторов Н. В. Теория и методология управления термопрочностью электродной продукции. Автореф. дис. докт. техн. наук. – Екатеринбург, 2001.